TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12781:2019
AXIT AXETIC THỰC PHẨM
Acetic acid food grade
Lời nói đầu
TCVN 12780:2019 được xây dựng trên cơ sở tham khảo EN 13189:2000 Acetic acid food grade - Product made from materials of non-agricultural origin - Definitions, requirements, marking và JECFA (2004) Acetic acid, glacial;
TCVN 12781:2019 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
AXIT AXETIC THỰC PHẨM
Acetic acid food grade
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn áp dụng đối với axit axetic dùng để làm thực phẩm.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 7087 (CODEX STAN 1) Ghi nhãn thực phẩm bao gói sẵn
TCVN 8900-6, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
3 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1 Axit axetic thực phẩm (acetic acid food grade)
Dung dịch axit axetic dùng trong thực phẩm và không có nguồn gốc từ sản phẩm nông nghiệp.
4 Các yêu cầu
4.1 Nguyên liệu
4.1.1 Axit axetic băng
Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với axit axetic băng được nêu trong Phụ lục A.
4.1.2 Nước, dùng cho thực phẩm theo quy định hiện hành [4].
4.2 Chỉ tiêu chất lượng
4.2.1 Yêu cầu cảm quan
Yêu cầu cảm quan đối với axit axetic thực phẩm được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Các chỉ tiêu cảm quan
Tên chỉ tiêu | Yêu cầu |
1. Màu sắc | Màu đặc trưng của sản phẩm |
2. Mùi | Mùi đặc trưng của sản phẩm |
3. Vị | Vị chua đặc trưng của sản phẩm, không có vị lạ |
4. Trạng thái | Dạng lỏng, đồng nhất |
5. Tạp chất lạ nhìn thấy bằng mắt thường | Không được có |
4.2.2 Chỉ tiêu hóa học
Hàm lượng axit tổng số, không nhỏ hơn 4,0 g/100 ml.
5 Phụ gia thực phẩm
Chỉ được phép sử dụng các phụ gia thực phẩm và mức giới hạn theo quy định hiện hành [3].
6 Phương pháp thử
6.1 Xác định các chỉ tiêu cảm quan
Lấy 2 ml mẫu thử, cho vào ống đo màu có nắp đậy, dung tích 25 ml. Thêm nước đến vạch, lắc và quan sát trước màn hình sáng để nhận xét màu, trạng thái và tạp chất lạ. So sánh ống đo màu đựng mẫu thử pha loãng và ống đựng nước cất để nhận xét về độ trong của mẫu thử.
Lấy 30 ml mẫu thử, cho vào cốc 50 ml để quan sát. Khuấy cốc bằng que thủy tinh, ngửi và nếm. Đối với sản phẩm có hàm lượng axit axetic lớn hơn 11 g/100 ml, phải pha loãng trước khi nếm.
6.2 Xác định hàm lượng axit tổng số, theo Phụ lục B.
7 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản, vận chuyển
7.1 Bao gói
Sản phẩm axit axetic thực phẩm phải chứa trong các dụng cụ khô, sạch, có nắp đậy. Vật liệu làm dụng cụ chứa đựng phải đảm bảo an toàn thực phẩm, không ảnh hưởng đến chất lượng giấm và sức khoẻ của người sử dụng.
7.2 Ghi nhãn
Ghi nhãn sản phẩm theo quy định hiện hành [1][2] và TCVN 7087 (CODEX STAN 1). Ngoài ra, cần áp dụng các yêu cầu cụ thể như sau:
7.2.1 Ghi nhãn sản phẩm bao gói sẵn để bán lẻ
Nhãn sản phẩm bao gói sẵn để bán lẻ cần ghi các thông tin sau:
a) Tên sản phẩm
“Axit axetic thực phẩm” đối với sản phẩm có hàm lượng axit axetic lớn hơn 25 g/100 ml;
“Axit axetic thực phẩm pha loãng” đối với sản phẩm có hàm lượng axit axetic bằng hoặc nhỏ hơn 25 g/100 ml;
b) Thành phần nguyên liệu.
c) Chỉ tiêu chất lượng chính: Hàm lượng axit tổng số, tính theo axit axetic, biểu thị theo g/100 ml.
d) Cảnh báo
Sản phẩm có hàm lượng axit axetic lớn hơn 25 g/100 ml phải thể hiện trên nhãn hình đồ cảnh báo hóa chất nguy hiểm theo quy định hiện hành.
Sản phẩm có hàm lượng axit axetic lớn hơn 11 g/100 ml phải thể hiện trên nhãn nội dung: "Cảnh báo: Không sử dụng khi chưa pha loãng!".
7.2.2 Ghi nhãn bao gói không dùng để bán lẻ
Tên sản phẩm, dấu hiệu nhận biết lô hàng, tên và địa chỉ của nhà sản xuất hoặc nhà đóng gói, nhà phân phối hoặc nhà nhập khẩu và hướng dẫn bảo quản phải được ghi trên nhãn; các thông tin nêu trong 7.2.1 phải ghi trên nhãn hoặc trong các tài liệu kèm theo. Tuy nhiên, dấu hiệu nhận biết lô hàng, tên và địa chỉ nhà sản xuất hoặc nhà đóng gói, nhà phân phối hoặc nhà nhập khẩu có thể thay bằng ký hiệu nhận biết, với điều kiện là ký hiệu đó có thể dễ dàng nhận biết cùng với các tài liệu kèm theo.
7.3 Bảo quản
Sản phẩm phải được bảo quản ở nơi sạch, tránh ánh nắng trực tiếp.
7.4 Vận chuyển
Sản phẩm phải được vận chuyển bằng các phương tiện sạch, hợp vệ sinh.
Phụ lục A
(Quy định)
Các yêu cầu và phương pháp thử đối với axit axetic băng
A.1 Các yêu cầu
A.1.1 Yêu cầu cảm quan
Axit axetic băng là chất lỏng, trong, không màu, có mùi hăng đặc trưng.
A.1.2 Chỉ tiêu vật lý
Các chỉ tiêu vật lý của axit axetic băng theo quy định trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Chỉ tiêu vật lý của axit axetic băng
|
Tên chỉ tiêu |
Mức |
|
1. Điểm đông đặc, °C, không nhỏ hơn |
15,6 |
|
2. Độ tan |
Hòa tan được trong nước, etanol, glyxerol và dietyl ete |
A.1.3 Chỉ tiêu hóa học
Các chỉ tiêu hóa học của axit axetic băng theo quy định trong Bảng A.2.
Bảng A.2 - Chỉ tiêu hóa học của axit axetic băng
|
Tên chỉ tiêu |
Mức |
|
1. Định tính nhận biết nhóm axetat của dung dịch axit axetic trong nước (tỷ lệ thể tích 1 : 3) |
Dương tính |
|
2. Định tính độ axit của dung dịch axit axetic trong nước (tỷ lệ thể tích 1 : 3) |
Dương tính |
|
3. Định tính các chất dễ bị oxy hóa |
Đạt yêu cầu của phép thử |
|
4. Hàm lượng axit axetic, % khối lượng/thể tích, không nhỏ hơn |
99,5 |
|
5. Dư lượng các chất không bay hơi, % khối lượng/thể tích, không lớn hơn |
0,01 |
|
6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn |
0,5 |
A.2 Phương pháp thử
A.2.1 Xác định điểm đông đặc, theo 3.3 của TCVN 6469.
A.2.2 Xác định độ tan
Chuyển một lượng xác định của mẫu thử vào bình cầu có chứa một lượng xác định dung môi quy định, lắc trong khoảng từ 30 s đến 5 min và quan sát.
A.2.3 Phản ứng nhận biết nhóm axetat
Làm ẩm dung dịch axit axetic trong nước (tỷ lệ thể tích 1 : 3) bằng axit sulfuric hoặc cồn sẽ tạo thành etyl axetat, nhận biết được bởi mùi đặc trưng.
A.2.4 Xác định hàm lượng các chất dễ bị oxy hóa
Pha loãng 2 ml mẫu trong bình thủy tinh có nắp với 10 ml nước và thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1 N. Màu hồng không đổi thành màu nâu trong vòng 30 min.
A.2.5 Xác định hàm lượng axit axetic
A.2.5.1 Cách tiến hành
Dùng pipet lấy 2 ml mẫu thử, chuyển vào bình thủy tinh có nắp đậy đã biết trước khối lượng. Cân bình, chính xác đến 0,1 mg.
Thêm 40 ml nước và vài mililit thuốc thử chỉ thị màu phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 1 N.
A.2.5.2 Tính kết quả
Hàm lượng axit axetic có trong mẫu thử, X1, tính bằng gam trên 100 ml (g/100 ml), theo Công thức (A.1):
|
|
(A.1) |
trong đó:
V1 là thể tích dung dịch natri hydroxit 1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
V là thể tích mẫu thử đã lấy, tính bằng mililit (trong trường hợp này V = 2 ml);
60,05 là số miligam axit axetic tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 1 N;
1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.
A.2.6 Xác định dư lượng các chất không bay hơi
A.2.6.1 Cách tiến hành
Chuyển 20 ml mẫu thử vào đĩa bay hơi bằng platin dung tích 125 ml, đã gia nhiệt ở 105 °C đến khối lượng không đổi. Cho bay hơi mẫu đến khô trên nồi cách thủy đun sôi. Gia nhiệt đĩa ở 100 °C trong 20 min, để nguội trong bình hút ẩm và cân.
A.2.6.2 Tính kết quả
Dư lượng các chất không bay hơi có trong mẫu thử, X2, tính bằng gam trên 100 ml (g/100 ml), theo Công thức (A.2):
|
|
(A.2) |
trong đó:
m1 là khối lượng đĩa platin, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng đĩa platin chứa phần mẫu thử đã làm khô, tính bằng gam (g);
V là thể tích mẫu thử đã lấy, tính bằng mililit (trong trường hợp này V = 20 ml).
A.2.7 Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6 hoặc TCVN 8900-8.
Phụ lục B
(Quy định)
Phương pháp xác định hàm lượng axit tổng số
B.1 Phạm vi áp dụng
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng axit tổng số trong sản phẩm giấm.
B.2 Nguyên tắc
Chuẩn độ trực tiếp các axit có trong mẫu thử bằng dung dịch natri hydroxit 0,5 M đến pH 8,2, sử dụng máy đo pH hoặc thiết bị chuẩn độ điện thế.
B.3 Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất đã khử cacbon dioxit, trừ khi có quy định khác.
B.3.1 Dung dịch chuẩn natri hydroxit, 0,5 M.
B.3.2 Dung dịch hiệu chuẩn pH, sử dụng để hiệu chuẩn nồng độ dung dịch natri hydroxit 0,5 M.
B.4 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
B.4.1 Máy đo pH hoặc thiết bị chuẩn độ điện thế.
B.4.2 Bình nón, dung tích 200 ml.
B.4.3 Buret, dung tích 25 ml.
B.4.4 Pipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp.
B.5 Cách tiến hành
B.5.1 Chuẩn bị mẫu
Dùng pipet (B.4.4) lấy chính xác từ 3 ml đến 5 ml mẫu thử, cho vào bình nón 200 ml (B.4.2). Thêm 100 ml nước không chứa cacbon dioxit.
Chuẩn bị mẫu trắng tương tự như mẫu thử.
B.5.2 Hiệu chuẩn máy đo pH
Thực hiện hiệu chuẩn máy đo pH (B.4.1) ở hai hoặc nhiều điểm lân cận pH 8,2 bằng dung dịch hiệu chuẩn pH (B.3.2).
B.5.3 Chuẩn độ
Thực hiện chuẩn độ trong vòng 30 min sau khi lấy mẫu để ngăn ngừa sự bay hơi của các axit dễ bay hơi.
B.5.3.1 Chuẩn độ thủ công
Đưa điện cực thủy tinh của máy đo pH đã hiệu chuẩn vào dung dịch mẫu thử (B.5.1) và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,5 M (B.3.1) đựng trong buret (B.4.3), vừa thêm dung dịch chuẩn natri hydroxit vừa lắc. Điểm cuối là pH 8,2 ± 0,3, quá trình chuẩn độ kết thúc khi pH duy trì trong dải nêu trên trong ít nhất 30 s.
CHÚ THÍCH: Có thể thêm chỉ thị phenolphtalein 0,1 % (khối lượng/thể tích) vào dung dịch thử để đánh giá điểm kết thúc chuẩn độ.
Thực hiện chuẩn độ với mẫu trắng (nước không chứa mẫu thử).
B.5.3.2 Chuẩn độ điện thế
Cài đặt điểm kết thúc chuẩn độ của thiết bị chuẩn độ điện thế (B.4.1) ở pH 8,2. Đưa điện cực của thiết bị chuẩn độ điện thế vào dung dịch mẫu thử (B.5.1) và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,5 M (B.3.1), vừa thêm dung dịch chuẩn natri hydroxit vừa khuấy.
Thực hiện chuẩn độ với mẫu trắng (nước không chứa mẫu thử).
B.6 Tính kết quả
Hàm lượng axit tổng số của mẫu thử, Xa, biểu thị bằng gam trên 100 ml (g/100 ml), được tính theo Công thức (B.1):
|
|
(B1) |
trong đó:
Vt là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,5 M dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
Vb là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,5 M dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng miliiit (ml);
0,03 là khối lượng axit axetic tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,5 M, tính bằng gam (g);
F là hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,5 M;
V là thể tích mẫu thử đã lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14 tháng 4 năm 2017 của Chính phủ về nhãn hàng hóa
[2] Thông tư số 05/2019/TT-BKHCN ngày 26 tháng 6 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ quy định chi tiết thi hành một số điều của Nghị định số 43/2017/NĐ-CP về nhãn hàng hóa
[3] Thông tư số 24/2019/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Y tế quy định về quản lý và sử dụng phụ gia thực phẩm
[4] QCVN 01-1:2018/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước sạch sử dụng cho mục đích sinh hoạt
[5] QCVN 12-1:2011/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về an toàn vệ sinh đối với bao bì, dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm bằng nhựa tổng hợp
[6] QCVN 12-4:2015/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ làm bằng thủy tinh, gốm, sứ và tráng men tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm